在制备COD粉包试剂时，分别将COD试剂（A）、（B）、（C）粉包倒入烧杯中，加入适量蒸馏水和分析纯浓硫酸，溶解后装入试剂瓶备用。对于含悬浊物和有机物较多的水样，需进行前处理。然后，根据预判的COD浓度选择相应量程范围的预制试剂进行操作：0-200mg/L范围选用相应预制试剂，并进行20分钟的消解；200-20000mg/L范围同理。若超出预定范围，则需稀释后再进行测试。在操作过程中，注意超量程提示，并遵循交叉污染防治、合适的移液工具选择、移液枪校准等注意事项。对于氯离子干扰，试剂的屏蔽能力为1000mg/L，超出该范围需稀释至1000mg/L以下再进行测试。若稀释后COD浓度过低，可添加硫酸汞进行氯离子屏蔽。
COD 粉包试剂的配制（如使用成品试剂，跳过本节）
◆ COD 试剂（A）100 样：将 COD 试剂（A）粉包倒入 250ml 烧杯中，在烧杯中加入 80ml 蒸馏水，在不断搅拌下沿杯壁缓慢加入 5ml 分析纯浓硫酸，溶解，冷却后装入 100ml 的试剂瓶中备用；
◆ COD 试剂（B）100 样：将 COD 试剂（B）粉包倒入 250ml 烧杯中，在烧杯中加入 80ml 蒸馏水，在不断搅拌下沿杯壁缓慢加入 5ml 分析纯浓硫酸，溶解，冷却后装入 100ml 的试剂瓶中备用；
◆ COD 试剂（C）100 样：取整包 COD 试剂（C），如有结块先碾碎，置于 500ml 细口棕色试剂瓶中，加入 250ml分析纯浓硫酸，搅拌至完全溶解或放置于暗处溶解（溶解较慢）备用。
COD 预制试剂的制作 （如使用成品试剂，跳过本节）
◆ 0-200mg/L COD 预制试剂制作：取若干支干净、干燥的消解比色一体管放于试管架上，分别加入 2.5mL 配制好的 COD 试剂（C）和 0.8mL 配制好的 COD 试剂（A），加盖、拧紧、摇匀即可，放置于常温、避光处保存待用。
◆ 200-20000mg/L COD 预制试剂：取若干支干净、干燥的消解比色一体管放于试管架上，分别加入 2.5mL 配制好的 COD 试剂（C）和 0.8mL 配制好的 COD 试剂（B），加盖、拧紧、摇匀即可，放置于常温、避光处保存待用。
COD 操作流程
消解仪预热：打开消解仪电源，选择 COD 消解模式（165℃，20min），按确认（或启动），消解仪自动升温预热；
浓度预判：测试水样前，首先对水样的 COD 值进行预判，选择对应量程范围的 COD 预制试剂进行操作，例：预判COD 浓度值为 0-200mg/L 之间，需要选择 0-200mg/L 量程的预制试剂；预判 COD 浓度值为 200-12000mg/L，则选择 200-2000mg/L 量程的预制试剂。
备注：本试剂对氯离子的屏蔽能力为：小于等于 1000mg/L。超出该浓度请稀释到 1000mg/L 以下再进行测定。
1、当预判值为 0-200mg/L 范围时
选用 0-200mg/L 量程的预制试剂；消解时间 20min；分析程序：CODLR。
2、当预判值为 200 - 2000mg/L 范围时
选用 200-20000mg/L 量程的预制试剂；消解时间 20min；分析程序：CODMR 预。
3、当预判值为 2000- 20000mg/L 范围时
选用 200-20000mg/L 量程的预制试剂；消解时间 20min；分析程序：CODHR 预。
4、当预判值超出 15000 mg /L 时
需将水样稀释到上述 1-3 节对应的浓度值，然后再根据对应范围进行操作，测定结果乘以稀释倍数即可。
5、上机测试步骤
① 选择对应的 COD 分析程序，按确认进入空白校准界面
② 将空白样擦拭干净，放入比色池按零点
③ 将水样擦拭干净，放入比色池按测量
6、注意事项
◆ 如有 COD，则处理后的水样显示绿色，颜色越深水样浓度值越高。
◆ 加入水样后试管会发热，加盖摇匀时需谨防烫伤（可用擦拭布包裹拧盖），将管盖拧紧，并将底部沉淀全部摇匀。
◆ 不同量程的预制试剂管不能混用，空白与样品必须使用同一个量程试剂。
◆ 注意交叉污染，不同液体采用不同量取用具（使用移液枪注意更换枪头）。
◆ 采用合适的移液用具取液，不能使用 5mL 的移液枪移去 2mL 及以下的液体，小于等于 2mL 的液体，建议采用1mL 规格的移液枪移取 2 次。
◆ 采用移液枪，需经常对移液枪进行校准（建议每周一次），使用过程注意更换吸头。
◆ 消解器升温、消解过程，须盖上防护罩。消解过程谨防烫伤，注意消解器高温区域。
◆ 消解管从消解器取出后轻拿轻放，每次取一支，禁止同时取出多支，注意高温，禁止摇晃。
◆ 冷却过程可以自然冷却，也可以水冷，但是温度必须在 120℃以下才能进行水冷。
◆ 消解后的 COD 样品管必须是澄清透亮的（有颜色但必须是不浑浊、无悬浮物的，沉淀在底部，禁止摇晃）
7、氯离子干扰的去除
氯离子是测定 COD 的主要干扰物，COD 预制试剂能够屏蔽水样中不高于 1000mg/L 的氯离子，当氯离子高出该浓度范围时，可通过适当稀释，将氯离子稀释至 1000mg/L 以下再进行测试。
如果稀释后导致 COD 浓度过低，影响测试精度（稀释后的 COD 浓度建议不低于 50mg/L），可在添加样品前，对水样加入硫酸汞（HgSO4）进行氯离子屏蔽，按照每 10mL 水样加入 0.5g 硫酸汞的比例放入烧杯，用玻璃棒搅拌3-5 分钟，静置数分钟后，取上层清液进行检测。
COD 试剂对氯离子的屏蔽能力可参照下表的干扰和水平。
断氯离子是否超过 1000mg/L
在试管中加入 2.00mL 试样，再加入 0.5mL 硝酸银溶液（注 1），充分混合，最 后加入 2 滴铬酸钾溶液（注 2），摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液低于 1000mg/L；如果仍为黄色，氯离子浓度高于 1000mg/L。也可按 GB/T 11896方法测定水样中氯离子的浓度。
◆ 注 1：硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。将 17.1g 硝酸银溶于 1000mL 蒸馏水。
◆ 注 2：铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。将 5.0g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成，摇匀，静置 12h，过滤并用水将滤液稀释至 100mL。
