本文详细介绍了在测试水样中的挥发酚浓度前的预判和操作步骤。在进行挥发酚浓度测量之前,水样必须进行预蒸馏处理,具体操作参照相关标准。根据预估的挥发酚浓度范围,选择相应的操作步骤,确保准确性。如果预判值在0-5mg/L范围内,选择低量程操作步骤;若在5-10mg/L范围内,选择高量程操作步骤。若预判值超过10mg/L,需先将水样稀释至适合的范围,再进行测试,结果需乘以稀释倍数。在操作过程中要注意颜色变化指示浓度,避免交叉污染,并使用清洁的蒸馏设备。
浓度预判:测试水样前,首先对水样的挥发酚值进行预判,选择对应量程范围的操作步骤,例:预判挥发酚浓度值为 0-5mg/L,需要选择 0-5mg/L 量程的操作步骤;预判挥发酚浓度值为 5-10mg/L,则选择 5-10mg/L 量程的操作步骤。
注意事项:挥发酚测量前,水样必须进行预蒸馏!样品的预处理详情请参照 HJ503-2009《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》。
1. 取 250 ml 样品移入 500 ml 全玻璃蒸馏器中,加 25 ml 无酚水(即蒸馏水),加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴 0.5g/L 甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续补加(1+9)磷酸溶液,连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液 250 ml 至容量瓶中。
2. 蒸馏过程中,若发现甲基橙红色褪去,应在蒸馏结束后,放冷,再加 1滴 0.5g/L 甲基橙指示液。若发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加(1+9)磷酸溶液加入量,进行蒸馏。
注 1:使用的蒸馏设备不宜与测定工业或生活污水的蒸馏设备混用。每次试验前后,应清洗整个蒸馏设备。
注 2:不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器,以防止对测定产生干扰。
1、当预判值为 0 -5mg/L 范围时
如有挥发酚,水样显示橙红色,颜色越深水样的浓度值越高。分析程序:挥发酚 L;注意超量程提示!
2、当预判值为 5 - 10mg/L 范围时
如有挥发酚,水样显示橙红色,颜色越深水样的浓度值越高。分析程序:挥发酚 H;注意超量程提示!
3、当预判值超出 10mg /L 时
需将水样稀释到上述 1-2 节对应的浓度值,然后再根据对应范围进行操作,测定结果乘以稀释倍数即可。
4、上机测试步骤