本文提供了关于总氮测试的预热步骤以及浓度预判和相关的操作指南。在进行总氮测试之前，需要将消解仪预热至125℃，持续30分钟。然后对水样的总氮浓度进行预判，根据预判值选择相应的量程范围和操作步骤。如果预判的总氮浓度在0-20mg/L范围内，需要选择0-20mg/L量程的操作步骤；如果在20-100mg/L范围内，则选择20-100mg/L量程的操作步骤。如果预判值超出100mg/L，则需要将水样稀释至适当的浓度范围后再进行操作。在操作过程中需要注意超量程提示、交叉污染的防范、移液工具的选择和校准、消解过程中的安全注意事项等。此外，还提供了关于样品采集与保存、精度检查和总氮标准溶液的配制方法等细节说明。
消解仪预热：打开消解仪电源，选择总氮消解模式（125℃，30min），按确认（或启动），消解仪自动升温预热；
浓度预判：测试水样前，首先对水样的总氮值进行预判，选择对应量程范围的操作步骤，例：预判总氮浓度值为 0-20mg/L 之间，需要选择 0-20mg/L 量程的操作步骤；预判总氮浓度值为 20-100mg/L，则选择 20-100mg/L 量程的操作步骤。
注意事项：【3.2mL（10+1）硫酸 和 0.8mL 总氮试剂（三）】，一般情况下建议分开量取使用；如果测试频率较高，也可将总氮试剂（三）用（10+1）硫酸稀释 5 倍后备用，使用时直接取 4mL 加入测试管内（注意：稀释 5 倍后的混合液保质期短，稀释后请尽快使用，详情请咨询制造商或销售代表。）总氮消解后的管子可能很难清洗干净，可选取几支试管专做总氮的消解。
1、当预判值为 0-20 0L mg/L 范围时
如有总氮，水样显示棕黄色，颜色越深水样的浓度值越高。分析程序：总氮 L；注意超量程提示！
2、当预判值为 20 - 100mg/L 范围时
如有总氮，水样显示棕黄色，颜色越深水样的浓度值越高。分析程序：总氮 H；注意超量程提示！
3、当预判值超出 100 mgL /L 时
需将水样稀释到上述 1-2 节对应的浓度值，然后再根据对应范围进行操作，测定结果乘以稀释倍数即可。
4、上机测试步骤
5、注意事项
◆ 如有总氮，水样显示棕黄色，颜色越深水样的浓度值越高。
◆ 注意交叉污染，不同液体采用不同量取用具（使用移液枪注意更换枪头）。
◆ 采用合适的移液用具取液，不能使用 5mL 的移液枪移去 2mL 及以下的液体，小于等于 2mL 的液体，建议采用1mL 规格的移液枪移取 2 次。
◆ 采用移液枪，需经常对移液枪进行校准（建议每周一次），使用过程注意更换吸头。
◆ 消解器升温、消解过程，须盖上防护罩。消解过程谨防烫伤，注意消解器高温区域。
◆ 消解管从消解器取出后轻拿轻放，每次取一支，禁止同时取出多支，注意高温，禁止摇晃。
◆ 冷却过程可以自然冷却，也可以水冷，但是温度必须在 100℃以下才能进行水冷。
◆ 消解后的水样必须完全冷却后才能进行下一步操作。
◆ 消解后的样品管必须是澄清透亮的（有颜色但必须是不浑浊、无悬浮物的）
6、总氮样品的采集与保存
◼ 样品采集时应使用洁净的玻璃或塑料容器，采集至少100 mL 样品。采样后立即分析得到的结果更为可靠。
◼ 采样后立即分析结果最可靠。如不能立即分析，请使用硫酸(2mL浓硫酸/L水)将样品的pH 值调整至2或者2以下保存。将样品置于4℃的条件下进行保存。样品最长可以保存28天。
◼ 采样前需将样品池搅拌均匀，采集均质化含有固体颗粒物的样品，确保样品具有代表性（总氮分为可滤性总氮和总氮。① 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体 (小于0.45μm颗粒物)的含氮量。② 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。因此，应明确检测目标后再取样进行检测。）。
◼ 测试分析前，请先将样品加热至室温，用 5.0N 氢氧化钠溶液中和样品酸性，将样品的 pH 值调整至中性。根据样品体积增加量修正测试结果。
7、精度检查
使用总氮标准液验证仪器的准确度或操作是否存在问题。总氮标准液可通过购买国家质控样的方式取得，或条件允许的情况下自己配制。
总氮标准溶液方法
总氮标准样品的配制（100mg/L）：称取 0.7218g 经 105℃～110℃干燥恒重的硝酸钾（GR），溶于适量蒸馏水中，转移溶液于 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，加 2ml 三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定 6 个月。
精准度的验证
将标准溶液稀释到需要的浓度，按照对应操作步骤进行检测，观察检测结果与标准溶液实际浓度值是否一致。
8、方法综述
碱性的过硫酸盐消解过程把所有形式的氮都转换成为硝酸盐氮。消解结束后加入的偏亚硫酸氢钠用于取出卤素类氧化物质。然后硝酸盐与变色酸在强酸性环境下反应生成一种黄色配合物，该配合物的颜色深浅与总氮浓度成正比，采用分光光度法，经微电脑技术计算后得出样品总氮值。
